1. Sintesi solvotermica
1. Crudorapporto materiale
La polvere di zinco e la polvere di selenio vengono miscelate in un rapporto molare 1:1 e viene aggiunta acqua deionizzata o glicole etilenico come mezzo solvente 35.
2 .Condizioni di reazione
o Temperatura di reazione: 180-220°C
o Tempo di reazione: 12-24 ore
o Pressione: mantenere la pressione autogenerata nel bollitore di reazione chiuso
La combinazione diretta di zinco e selenio è facilitata dal riscaldamento per generare cristalli di seleniuro di zinco su scala nanometrica 35.
3.Processo di post-trattamento
Dopo la reazione, il campione è stato centrifugato, lavato con ammoniaca diluita (80 °C), metanolo ed essiccato sotto vuoto (120 °C, P₂O₅).ottenereuna polvere con purezza > 99,9% 13.
2. Metodo di deposizione chimica da vapore
1.Pretrattamento delle materie prime
o La purezza della materia prima di zinco è ≥ 99,99% e posta in un crogiolo di grafite
o Il gas seleniuro di idrogeno viene trasportato dal gas argon carry6.
2 .Controllo della temperatura
o Zona di evaporazione dello zinco: 850-900°C
o Zona di deposizione: 450-500°C
Deposizione direzionale di vapore di zinco e seleniuro di idrogeno mediante gradiente di temperatura 6.
3 .Parametri del gas
o Flusso di argon: 5-10 L/min
o Pressione parziale del seleniuro di idrogeno:0,1-0,3 atm
Le velocità di deposizione possono raggiungere 0,5-1,2 mm/h, con conseguente formazione di seleniuro di zinco policristallino spesso 60-100 mm 6.
3. Metodo di sintesi diretta in fase solida
1. Crudomovimentazione dei materiali
La soluzione di cloruro di zinco è stata fatta reagire con la soluzione di acido ossalico per formare un precipitato di ossalato di zinco, che è stato essiccato e macinato e miscelato con polvere di selenio in un rapporto di 1:1,05 molare 4.
2 .Parametri di reazione termica
o Temperatura del forno a tubo sotto vuoto: 600-650°C
o Tempo di mantenimento in caldo: 4-6 ore
La polvere di seleniuro di zinco con una dimensione delle particelle di 2-10 μm viene generata mediante reazione di diffusione in fase solida 4.
Confronto dei processi chiave
metodo | Topografia del prodotto | dimensione delle particelle/spessore | Cristallinità | Campi di applicazione |
Metodo solvotermico 35 | Nanosfere/barre | 20-100 nm | Sfalerite cubica | Dispositivi optoelettronici |
Deposizione da vapore 6 | Blocchi policristallini | 60-100 millimetri | Struttura esagonale | Ottica a infrarossi |
Metodo in fase solida 4 | Polveri di dimensioni micrometriche | 2-10 μm | Fase cubica | Precursori di materiali a infrarossi |
Punti chiave del controllo di processo speciale: il metodo solvotermico richiede l'aggiunta di tensioattivi come l'acido oleico per regolare la morfologia 5 e la deposizione da vapore richiede che la rugosità del substrato sia < Ra20 per garantire l'uniformità della deposizione 6.
1. Deposizione fisica da vapore (Trattamento PVD).
1 .Percorso tecnologico
o La materia prima di seleniuro di zinco viene vaporizzata in un ambiente sotto vuoto e depositata sulla superficie del substrato utilizzando la tecnologia di sputtering o evaporazione termica12.
o Le fonti di evaporazione di zinco e selenio vengono riscaldate a diversi gradienti di temperatura (zona di evaporazione dello zinco: 800–850 °C, zona di evaporazione del selenio: 450–500 °C) e il rapporto stechiometrico viene controllato controllando la velocità di evaporazione12.
2 .Controllo dei parametri
o Vuoto: ≤1×10⁻³ Pa
o Temperatura basale: 200–400°C
o Velocità di deposizione:0,2–1,0 nm/s
I film di seleniuro di zinco con uno spessore di 50–500 nm possono essere preparati per l'uso nell'ottica infrarossa 25.
2Metodo di macinazione meccanica a sfere
1.Movimentazione delle materie prime
o La polvere di zinco (purezza ≥99,9%) viene miscelata con polvere di selenio in un rapporto molare 1:1 e caricata in un barattolo di mulino a sfere in acciaio inossidabile 23.
2 .Parametri di processo
o Tempo di macinazione delle sfere: 10–20 ore
Velocità: 300–500 giri/min
o Rapporto pellet: 10:1 (sfere di macinazione in zirconia).
Nanoparticelle di seleniuro di zinco con una dimensione delle particelle di 50-200 nm sono state generate mediante reazioni di lega meccanica, con una purezza >99% 23.
3. Metodo di sinterizzazione a caldo
1 .Preparazione del precursore
o Nanopolvere di seleniuro di zinco (dimensione delle particelle < 100 nm) sintetizzata con metodo solvotermico come materia prima 4.
2 .Parametri di sinterizzazione
o Temperatura: 800–1000°C
o Pressione: 30–50 MPa
o Mantenere caldo: 2–4 ore
Il prodotto ha una densità > 98% e può essere trasformato in componenti ottici di grande formato come finestre o lenti a infrarossi 45.
4. Epitassia a fasci molecolari (MBE).
1.Ambiente di ultra-alto vuoto
o Vuoto: ≤1×10⁻⁷ Pa
o I fasci molecolari di zinco e selenio controllano con precisione il flusso attraverso la sorgente di evaporazione del fascio di elettroni6.
2.Parametri di crescita
o Temperatura di base: 300–500 °C (sono comunemente utilizzati substrati in GaAs o zaffiro).
o Tasso di crescita:0,1–0,5 nm/s
I film sottili di seleniuro di zinco monocristallino possono essere preparati nell'intervallo di spessore da 0,1 a 5 μm per dispositivi optoelettronici ad alta precisione56.
Data di pubblicazione: 23 aprile 2025